石英微米和纳米颗粒广泛应用于各个行业，尤其是在半导体和光学领域，以及作为环氧树脂的填料¹。在制备这些颗粒的过程中，了解和控制一个关键参数至关重要：粒径分布。此外，这些颗粒的形状和纹理对材料的机械强度、密度、电学和热学性能也有显著影响²。

石英纳米颗粒的分析主要采用激光衍射法。该方法具有诸多优势，但无法呈现颗粒的真实形貌。捷克科学院科学仪器研究所环境电子显微镜研究组（捷克共和国布尔诺）的研究团队采用多种专用电子显微镜方法进行更全面的分析，包括扫描电子显微镜（SEM）、先进环境扫描电子显微镜（A-ESEM）、聚焦离子束扫描电子显微镜（FIB-SEM）和连续块面扫描电子显微镜（SBF-SEM）。

Martin Olbert 是捷克科学院科学仪器研究所（捷克共和国布尔诺）环境电子显微镜组的博士生。

SEM/ESEM 图像的颗粒分析

“我们以两种形式分析了样品：一种是原始石英粉末，另一种是环氧树脂粉末作为最终产品，”参与这项研究的研究人员之一马丁·奥尔伯特解释说。

“在优化样品制备后，我们借助 ESEM Aquasem II 显微镜和自行改装的高分辨率显微镜 ESEM QUANTA 650 FEG，观察了原始石英粉末及其在树脂中的包埋情况。”

“为了比较成像过程中的环境条件，我们在样品室中分别在真空和200 Pa水蒸气压力下拍摄了显微照片。我们使用自主研发的探测器获取了不同类型的电子信号，从而获得了关于被研究样品的复杂形态信息。”

本研究的一大挑战在于准确识别颗粒。“为了解决这个问题，”奥尔伯特说道，“我们开发了一种特殊的后处理算法，该算法基于创建二值掩模，能够精确地跟踪每个颗粒的边缘。由此，我们创建了一个清晰的颗粒-基底界面”（图 1 A、B）。

图 1.使用MountainsSEM® Expert 软件对 SEM/A  -ESEM 图像进行颗粒分析。A ) 样品原始图像。B) 同一图像的二值掩模版，以便更好地检测颗粒——颗粒显示为白色，背景显示为黑色。C) 应用MountainsSEM® Expert中的“二值阈值”功能后检测到的颗粒。

“然后，我们使用 MountainsSEM® Expert软件的颗粒分析工具，选择“阈值检测”方法（图 1C），自动识别所有颗粒。获得了各个颗粒尺寸分布的详细统计数据。”

分析流程自动化

“通过创建一个包含我们先前定义的分析方法的模板，我们能够快速高效地处理所有其他图像，从而提供相关且可靠的统计输出。MountainsSEM®还允许我们评估大量其他参数，例如长宽比、圆度、面积和方向。”

使用 Mountains® 自动化和粒子分析工具处理您的数据

接下来，我们使用配备 ConnectomX 超薄切片机的 FIB-SEM Tescan Amber 显微镜和 SBF-SEM Tescan Clara UHR SEM 显微镜分析了嵌入树脂中的颗粒。随后对获得的数据进行评估，以获得 3D 模型和统计评估。

图 2.研究概述。采用多种显微镜方法，对两种不同形态的石英粉末样品进行分析，以获得样品特征的全面、准确的描述。

“总的来说，通过扫描电镜（SEM）和原子级环境扫描电镜（A-ESEM）方法，我们不仅能够对粉末颗粒进行成像，还能对嵌入树脂中的颗粒进行成像，从而能够全面了解这些颗粒在产品中的生产和使用情况。所采用的技术还使我们能够量化其他形态参数，并提供有关颗粒确切形状的信息。”

“A-ESEM 是一种成熟的创新方法，为颗粒分析带来了诸多优势，例如显著降低样品带电现象——从而避免形成扭曲统计结果的图像伪影——以及降低因释放颗粒污染而导致显微镜损坏的风险。A-ESEM 无需预先处理即可对电不导电颗粒进行成像，并揭示亚微米级颗粒的结构细节。”

“FIB-SEM 是测量颗粒三维形态特性（特别是其空间分布）的最先进、最现代化的工具之一。”

“本研究采用的方法，包括使用 MountainsSEM ®软件，使我们能够对各种尺寸的颗粒进行成像，并以全面的方式对许多形态学特性进行统计评估（图 2）。”

在您的数据上试用 MountainsSEM®

使用的仪器和软件

ESEM Aquasem II 显微镜、ESEM QUANTA 650 FEG 显微镜、FIB-SEM Tescan Amber、SBF-SEM Tescan Clara UHR SEM + MountainsSEM® 软件（包括颗粒分析）